六氟磷酸锂,化学式为LiPF6,白色结晶性粉末,易溶于水、溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂,主要用作锂离子电池电解质材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某六氟磷酸锂样品的游离酸含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. PH-102复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂配置
1. 滴定剂:0.05mol/LNaOH标准溶液
2. 溶剂:纯水
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:20μL
● 最大滴定体积:50μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1000ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:600
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2.称取一定量试样于烧杯中,再加100mL冰水,搅拌溶解,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用标定好的NaOH标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
测试数据
● 样品名称:六氟磷酸锂
● 环境温度:23℃
● 环境湿度:45%
序号 | 样品量/g | 终点体积/mL | 测试时间/min | 结果/ppm |
1 | 8.1215 | 0.5708 | 3 | 70.32 |
2 | 8.2509 | 0.5601 | 3 | 67.91 |
3 | 9.6211 | 0.7034 | 3 | 73.15 |
计算公式:
式中:X:酸值(ppm)
V:滴定终点体积(mL)
20.01:HF摩尔质量
C:滴定剂浓度(mol/L)
m:样品量(g)
测试图谱
结果讨论
经测定,样品的游离酸值约为70.46ppm, 重复性较好。
参考标准
GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法