磷酸铁锂,是一种锂离子电池电极材料,化学式为LiFePO4(简称LFP),主要用于各种锂离子电池,是最安全的锂离子电池正极材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某磷酸铁锂铁含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. ORP-101C复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂配置
1. 滴定剂:0.0513mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液
2. 溶剂:纯水
3. 其他试剂:浓盐酸/氯化亚锡/硫磷混酸
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:20μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1000ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2.称取适量样品,加30ml浓盐酸盖上保鲜膜静置30min,然后置于电热板上加热微沸30min,冷却稀释定容至250mL。移取一定量试样于烧杯中,再加20mL盐酸,逐滴滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失后再过滴1-2滴,冷却至室温。加入6mL硫磷混酸溶液,插入电极和滴定头,选用氧化还原滴定方法,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点
测试数据
● 样品名称:磷酸铁锂
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:56%
序号 | 样品量/g | 终点体积/mL | 测试时间/min | 结果/% |
1 | 0.05 | 5.9533 | 3 | 34.11 |
2 | 0.05 | 5.9739 | 3 | 34.23 |
3 | 0.05 | 5.9905 | 3 | 34.32 |
计算公式:
式中:X:含量(%)
V:滴定终点体积(mL)
M:摩尔质量,本例为55.85g/mol
C:滴定剂浓度(mol/L)
m:样品量(g)
测试图谱
结果讨论
经测定,样品的铁含量约为34.22%, 重复性较好。
参考标准
GB/T 30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料
GB/T 33822-2017 纳米磷酸铁锂