自动电位滴定仪检定分析准备
首次使用需要进行计量管校正,在“设置”中选择“校正滴定管”,用纯水来进行计量管的校正,校正完毕后,勾选“滴定测试中,使用体积校正”,点击保存存入数据库后测试时会自动校正滴定体积,在不更换计量管的前提下无需再次进行体积校正。
配置好滴定剂并装入试剂瓶,通过“手动操作”的“吸液”,“回液”和“注液”功能将计量管及连接的管路清洗完毕。
选择合适的电极,电极要求对样品的浓度的变化有灵敏的响应,电极活化之后连接至仪器对应的电极接口,人工将电极清洗干净后放入滴定杯中。
标定滴定剂的浓度,配置样品标准溶液用于标定滴定剂的浓度。
自动电位滴定仪检定规程
1.将所需测量样品称量后加入反应杯中,建议加样量能使滴定剂的消耗量为计量管体积的10%~90%之间为宜。
2.加入溶剂溶解或稀释样品,使反应杯的液位能到达反应杯高度1/4以上,确保液位足够浸没电极和滴定头。
3.将反应杯放到搅拌台上,开启搅拌并调节适宜的搅拌速度,然后将电极和滴定头插入到液位以下。
4.对样品进行首次滴定,通过预滴定了解滴定曲线的形状,拐点位置,终点大概位置及终点个数,电压变化范围等,从而指导滴定方法的确立。
5.根据首次滴定的结果设定合适的滴定方法,并在反应物参数中输入样品参数和滴定剂参数,设置正确的计算公式,即可对同一系列的样品进行精确滴定,并直接给出滴定结果。
备注:如果使用的溶剂会干扰的分析结果,滴定样品前需要对溶剂进行空白滴定,并在测试样品时输入空白值以进行空白扣除。如果不确定滴定剂的准确浓度,还需要用样品标准溶液对滴定剂进行标定。