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CT-1Plus电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO含量

时间:2020-12-29 15:01:30 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
NCO是指化学材料中异氰酸酯基,其值是指100g试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质量。利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
 CT-1Plus 电位滴定仪


2. 搅拌台
3. PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
 
试剂
1. 滴定剂: 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液

2.溶剂: 乙酸乙酯
3.样品:聚氨酯胶黏剂
4.反应物:0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液

测定方法
1.利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL
2.在 100mL 滴定杯中加入 25mL 乙酸乙酯和 5mL 的二丁胺甲苯溶液,设置空白滴定方法,用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。
3.称取试样 1 克左右试样于 100ml 的滴定杯中,加入 25ml 乙酸乙酯,摇匀使溶解,5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后,置于电位滴定仪上,设置好 NCO 滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点

● 终点判断体积:前 0.5;后 0.3
● 最慢滴加体积:7uL
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:100
● 斜率计算间隔:4
● 最高滴定速度:4
● 搅拌速度:200

实验条件
●样品来源:广东某用户提供

●环境湿度:55%
●环境温度:24 ℃

实验数据
 空白滴定记录:
样品名称 二丁胺甲苯溶液
测定次序 进样量 终点体积
1 5mL 4.8113
2 5mL 4.8373
3 5mL 4.8174
分析时长:约 10min 平均值:4.822 RSD 值: 0.28%
                 
样品测定记录:
样品名称 聚氨酯胶黏剂
测定次序 进样量 终点体积 含量结果
1 1.1185g 1.6271mL 12.7575%
2 1.1405g 1.5592mL 12.6365%
3 1.1428g 1.5373mL 12.6513%
分析时长:约 10min 结果平均值:12.6818% RSD 值:0.52%
 
图谱:

                                              空白滴定


                                                        样品测定

结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m
式中: V0:空白耗用 HCL 标准溶液的体积( ml )
        V1:试样耗用 HCL标准溶液的体积( ml )
         m :试样的质量( g );

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