简介
本法分析样品中的氯含量,采用硝酸银滴定法,银离子和样品中的氯离子反应生成氯化银沉淀,同 时加入硝酸进行酸化,避免SO42-、CO32-等离子的干扰,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算 出样品的氯含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 银电极 216
4. 双接液参比电极 217(外参比 1N KNO3)
5. 滴定杯 100mL
6. 天平(0.1mg 精度以上)
7. 量筒、容量瓶若干
试剂
1. 滴定剂: 0.1mol/L 硝酸银标准溶液
2. 溶剂: 纯水、
3.样品: 司维拉姆
4.辅助溶剂:10%硝酸
测定方法
1.首先配置硝酸银滴定剂,称取 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.03~0.06g 氯化钠溶于 60mL 纯水对硝酸银滴定剂进行标定。
2. 在 100mL 滴定杯中加入 0.2g 样品,加入 5mL 的 10%硝酸和 55mL 纯水,设置好仪器滴定方法及计算 公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 5;后 0.3
● 最小滴加体积:20uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:2000ms
● 预注液:0mL
实验条件
●样品来源:上海农药研究所提供
●环境湿度:50%
●环境温度:18 ℃
标定记录:
样品名称
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氯化钠
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测定次序
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样品量
|
终点体积
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标定结果
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1
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0.0379g
|
6.4859mL
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0.100mol/L
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计算公式:17.11*样品量/滴定终点体积
样品测定记录:
样品名称 |
司维拉姆 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.2036g |
12.0149mL |
20.9216% |
2 |
0.2035g |
11.9604mL |
20.8369% |
分析时长:约 5min |
结果平均值:20.2878% |
RSD 值:0.288% |
计算公式:滴定终点体积*标准溶液浓度*滴定度*100/样品量 (滴定度=35.453)
结果计算公式:CL%=V1*C*F*0.1/m
式中: V1:滴定终点体积( ml )
C:滴定剂浓度(mmol/mL)
F:滴定度(mg/mmol)
m :试样的质量( g )
0.1:单位换算系数