一.卡尔费休水分测定仪安装步骤:
1.将洁净并且干燥的反应杯固定于主机的反应杯支架上,将搅拌珠轻放到反应杯内。
2.把库仑电量法卡尔费休试剂倒入反应杯内至下方的刻度线,约100ml。
3.在电解电极的磨口上涂上硅脂装入反应杯内(以下操作步骤中凡有磨口的地方均应涂上硅脂),然后用干燥的注射器抽取库仑电量法卡尔费休试剂从电极上方磨口处加入,直至电极内外液位相平,装入干燥管并盖上干燥管磨口塞。
4.将测量电极,进样塞,干燥管,和磨口塞分别装入反应杯上,测量电极的铂针和电解电极的铂网均应在液位下方。
5.将测量电极的双重屏蔽电缆接头与仪器后面的测量电极插口相连接。
6.将电解电极的双重屏蔽电缆接头与仪器后面的电解电解插口相连接。
7.将电源线接头接入仪器电源接口,电源线插头接入220V电源插座。
8.打开仪器电源,显示开机界面,按测定键进入测量界面,调节下方的上下箭头增减搅拌速度,直至搅拌珠匀速转动,转动时保证杯内液体不要溅到液位上方的杯内壁为宜。
9.初次使用新鲜的库仑电量法卡尔费休试剂含有过量的碘,颜色为深红色,仪器左上方提示过碘状态,然后用微量注射器抽取20~50ul的纯水从加样口缓慢加入反应杯液面以下,直至反应杯内液体颜色变淡黄色,仪器左上方提示过水,含水量显示值开始计数,停止加水,如果加入过多的水会导致电解平衡需要较长的时间。
10.如果新加入的卡尔费休试剂颜色显示为淡黄色,表示试剂已经吸潮,仪器界面左上方不会显示过碘,而是显示过水,此时不需要加水,等待仪器电解至平衡,显示正常状态即可。
11.当仪器电解平衡后,界面的左上角显示正常状态,仪器则可正常使用。
备注:使用水分仪测试液体或可溶固体时,延时时间设置为0,连接加热炉时延时设置为3分钟以上。
二.卡氏加热炉顶空进样器安装及使用
1.采用钢瓶为气源时,先安装减压阀
2.将减压阀接头安装至减压阀上
3.将PVC气路管(5米)带有密封垫圈的一头连接到减压阀接头上,如果用的是无油无水空气源,则不需要钢瓶和减压阀,直接将PVC管路连接至空气源M8接头的出气口即可。
4.PVC气路管另一头连接至外置的大干燥M8接头上,大干燥管的另一端M8接头出气口则通过FEP气路管连接至加热炉的气源“进口接口”的快插接头上。
5.主机侧面的3根串联小干燥管最下方的接口连接至背面的“干燥管接口”快插接头。最上方的接口连接至样品瓶连接器上方接口。样品瓶连接器上的加热伴管DC插头连接至主机背面的“加热板管”接口。插好电源线。
6.加热炉摆放在水分测定仪右侧,将加热伴管出气口插入水分仪电解池的加样口中,出气口通至液面以下,将样品瓶空瓶安装到样品瓶连接器上旋紧,放入加热炉的加热槽中。
7.打开气源,调节输出压力约0.1MPa,调节气体流量计流量至所需流量(约40~60ml/min),此时加热伴管出口应有气体流出。
8.打开KH-1的后方的电源开关,在温控面板上设置所需温度,如需修改温度先按键移动光标点,再按▲或▼键增减温度,修改完成后按键确认。等待温度升温稳定。预热并吹扫样品瓶及管路中的水分,等待水分仪滴定平衡。
9.将样品瓶移至散热槽内,打开散热风扇电源,按钮灯亮为散热风扇开启状态,等待样品瓶冷却后取出,称量样品并装入样品瓶中。
10.然后将称重完装有样品的样品瓶安装到连接器上,再重新将样品瓶连接到加热炉内加热,同时水分仪上开始测量。点参数,输入样品称重质量,等待测量完成显示最终含水量结果。
11.样品测试完成后,将样品瓶移至散热槽等待冷却后取出,更换样品瓶可继续测量下一个样品。
12.所有测试完成后,将加热伴管出口拔出滴定池,并盖上原来的密封加样塞,才能关机降温,最后关闭气源。