样品制备是包括卡尔费休水分测定试验在内的大多数试验的开端，取样是样品制备的重要一环，对结果的正确性和准确性起着至关重要的作用。
在准备测定“陌生”的样品时，应注意：
选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。
无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。
易吸湿样品的表面附着有大量水分。
易释放水分或者被风化的样品表面水分较少。
如果水不是以溶解的形式存在，而是以分散的形式存在(沉淀或浮选，附着于容器壁--例如：石化产品，人造黄油)的液体样品会释放水分。
在冷却过程中水的溶解度极限被削弱的样品。
水在样品中的分布越不均匀，所需取的样品量越大。
取样要尽量快，保证样品的含水量在运输和保存中没有发生变化。
大多数样品在取样称重后可以直接进行卡尔费休水分测定，但是对于一些难溶的或者与卡氏试剂有副反应的样品，就需要更多的制备步骤。
A.稀释法
可以进行外部萃取，也可以在水分测定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加热，很少在室温下进行。如果进行外部萃取，请注意所有的水分都不能被萃取出来，并保证样品和溶剂的平均含水量是可以得到的。这种方法主要用于谷类面粉。
B.溶剂萃取法
选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。
无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。
易吸湿样品的表面附着有大量水分。
C.均质化
有些样品的水分可以附着在样品壁上或者沉在瓶底，可以将瓶子放入超声波清洗器中进行超声。
对于糊状或者粘性样品，可以加入已知其含水量的助溶剂（如异丙醇）使分离出来的水分再次溶解。
固体样品根据材质的不同需要使用不同的手段进行粉碎和均质处理。
D.加热法
样品以干气流(空气或氮气)加热，或以干气流通过加热的样品，释放的水被转移到滴定容器中并立即被滴定。加热温度应该尽可能的高，但不能使样品分解或干扰二次组分的提取。加热法适用于不能被萃取或不能完全被萃取，以及会与卡氏试剂发生副反应的样品的测定。
要谨记！样品制备时不要引入新的水分或者造成被测样品水分损失。
