1.样品量太少,或者进样量称量及输入不准确;应确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间,最小不少于2mg;比如含量0.02%的样品,最佳样品量应在50g之间,最少不能少于10g。确保称量天平的准确度,并仔细检查进样量数据录入是否正确;
2.机械结构损坏,导致检测不准确。使用设备的“仪器检定”功能,确定仪器是否正常;
3.计量管和管路内有空气,导致KF试剂显示滴定体积和实际消耗的体积不对应。通过反复几次回液和吸液,然后再注液一次,除去计量管以及管路中的空气和气泡。
4.测试环境不稳定,滴定池连接处未能完全密封,导致外部水份进入。这是我们需要检查各连接部密封圈是否完好,螺母是否适当旋紧,该换则换。
5.滴定池内壁附有水份,在测定过程中不定期流入反应液;应该加入定量卡尔费休试剂,使滴定池内处于过滴状态,摇晃滴定池,使滴定池壁中水份被反应掉,重新打空白(预滴定)后开始分析。