简介
食品钙离子测定可用络合滴定法测定。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定牛奶中钙含量。
仪器配置
1.CT-1Plus自动电位滴定仪
2.Ca-101钙离子电极
3.R-101D饱和甘汞电极
4.100mL滴定杯
5.电子天平(0.1mg)
6.烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1.滴定剂：0.11mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液
2.纯水
3.20%氢氧化钠
4.10g/L硫化钠
测定方法
1.利用络合反应原理测定
2.称取5ml左右样品于100mL滴定杯中，加入纯水50mL，加入2ml20%氢氧化钠，1滴硫化钠，磁力搅拌混匀，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：1μL
●最小滴定体积：20μL
●最大滴定体积：80μL
●搅拌速度：160
●每滴间隔：1200ms
●终点模式：微分判定
●微分设置：200
实验条件
●样品来源：自购
●样品名称：牛奶
●环境温度：25℃
●环境湿度：45%
实验数据
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样品名称 |
牛奶 |
||
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测定次序 |
进样量ml |
终点体积mL |
含量结果mg/100mL |
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1 |
5 |
0.8820 |
76.739 |
|
2 |
5 |
0.8842 |
76.930 |
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分析时长：约3min |
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结果平均值：76.835 |
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计算公式：X=(V1-V0)*C*40/V*100
式中：V1：滴定终点体积(mL)
V0：滴定空白体积(mL)
C：滴定剂浓度(mol/L)
0.042：1mmolNCO的质量(g/mmol)
V：样品体积(mL)
结果讨论
经测定，该牛奶的钙含量为76.835mg/100mL，重复性较好，符合相关标准要求。
参考标准
GB5009.92-2016食品中钙的测定第二法
