简介
近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质 检测指标之一，在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位 滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。
仪器配置
1. AT-1 电位滴定仪
2. 银电极 216
3. 双接液参比电极 217（外参比 1N KNO3）
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂： 0.0853mol/L 硝酸银标准溶液
2. 氯化钠:工作基准试剂
3.沉淀剂Ⅰ：C[K4Fe(CN)6·3H2O]=0.25mol/L
4.冰乙酸
5.样品：奶粉
6.硝酸：1+3
7.沉淀剂Ⅱ：C[Zn(AC)2]=1.2mol/L
8.丙酮
测定方法
1.首先配置硝酸银滴定剂，称取约 17g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中，然后精确称取一定质量经 550℃灼 烧至恒重的氯化钠，将其溶于 50mL 纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。
2. 样品前处理，称取混合均匀的试样 10g 于 100mL 具塞比色管中，加入 50mL 约 70℃热水，振荡分 散样品，置于沸水浴中 15min 并不时摇动，取出超声 20min，冷却至室温。依次加入 2mL 沉淀剂Ⅰ和沉 淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置 30min，过滤或必要时离心，取部分滤液 测定。移取 25mL 滤液，空白用纯水代替，加入 5mL 硝酸和 25mL 丙酮，加入 100mL 滴定杯中，设置 好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。
仪器参数
● 终点模式：微分判定
●终点判断体积：前 2；后 0.3
●最小滴加体积：10uL
●最大滴加体积：100uL
●终点判断微分值：200
●搅拌速度：200
●每滴间隔时间：600ms
●预注液：无
实验条件
●样品来源：客户提供
● 环境湿度：52%
●环境温度：26℃
实验数据
样品标定记录：
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样品名称 |
氯化钠 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.0110g |
2.1996 mL |
0.0858mol/L |
|
2 |
0.0180L |
3.6378 mL |
0.0848mol/L |
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分析时长：约 2min |
平均值：0.0853 mol/L |
RSD 值：0.83% |
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空白滴定记录：
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样品名称 |
空白 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
|
1 |
25mL |
0.0058 mL |
|
2 |
25mL |
0.0061 mL |
|
分析时长：约 2min |
平均值：0.0060 |
RSD 值：3.57% |
样品测定记录：
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样品名称 |
奶粉样 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
|
1 |
25mL |
1.9334 mL |
0.23% |
|
2 |
25mL |
1.8786 mL |
0.23% |
|
分析时长：约 2min |
平均值：0.23% |
RSD 值：0.00% |
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图谱：
标定 空白
奶粉
结果计算公式：Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f
式中: V1：滴定终点体积( mL ）
V0：滴定空白体积( mL ）
C：氯化银浓度（mol/L）
35.45： 氯摩尔质量( g/mol)
10：单位换算系数
m：样品质量( g ）
f：稀释倍数
结果讨论
经测定奶粉的氯含量分别为 0.23%，重复性良好，换算后约为 13.9mg/100kJ，符合奶粉氯含量国标要求。
相关标准
GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定
