简介
本实验使用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-V6 容量法水分测定仪直接测定。
仪器配置
1.AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
2.全封闭安全滴定池组件
3.双铂片电极
4.滴定池加热装置
5.滴定池加热搅拌
6.10ul 微量注样针
7.电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
3.辅助试剂：甲酰胺
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的无水甲醇和甲酰胺混合溶液，设定滴定池温度 50℃，并等待温度稳定。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.将巧克力样品称重后（100-500mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 终点判定：自动
● 终点漂移值：36ul/min
● 终点保持：0n
● 滴定延时：300s
● 终点延时：10s
● 最小进液量：0.001ml
● 漂移扣除：0n
实验条件
●样品来源： 禾工科仪
●环境湿度：57%
●环境温度： 25℃
●当前漂移：12.0ul/min
实验数据
|
样品名称：巧克力糖果 |
滴定度：3.4018mg/mL |
||||
|
测定次序 |
进样量 |
滴定体积 |
含水量 |
测定时长 |
测定结果 |
|
1 |
0.1247 |
1.299 |
4.419 |
7:46 |
3.5437 |
|
2 |
0.1108 |
1.143 |
3.888 |
7:15 |
3.5090 |
|
3 |
0.1353 |
1.388 |
4.721 |
7:58 |
3.4893 |
|
4 |
0.1154 |
1.213 |
4.126 |
7:37 |
3.5754 |
|
5 |
0.1275 |
1.321 |
4.494 |
7:54 |
3.5247 |
|
平均值 %： |
3.5284 |
||||
|
RSD 偏差 %： |
0.9359 |
||||
结果讨论
实验结果表明，AKF-V6 卡尔费休容量法水分测定仪在消耗 1ml 以上试剂即可使RSD 小于 1%，在使用 20ml 定量管的前提下测试同类样品，此指标已经超过部分进口同类产品。
补充说明
本方法可适用于巧克力，硬糖，口香糖等糖果的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，最后扣除拍溶剂的空白水分。
