简介
丁酮，即甲乙酮，无色透明液体，有类似丙酮气味，易挥发，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶。由于具有羰基及与羰基相邻接的活泼氢，因此容易发生各种反应。本试验采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定丁酮中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件（配加热搅拌台）
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法醛酮类专用试剂，当量 5mg/mL，国产
2. 溶剂： 容量法醛酮类专用溶剂，国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量温热样品样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 滴定延时：5 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：关
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：丁酮
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：48%
● 滴定度：4.965mg/mL
● 漂移计算：否
卡尔费休水分测定仪实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
水质量/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
|
1 |
1.6012 |
0.1156 |
1:06 |
0.0358 |
|
2 |
1.8468 |
0.1275 |
1:02 |
0.0343 |
|
3 |
1.7066 |
0.1210 |
1:07 |
0.0352 |
计算公式：X=v*c/m*10
式中：V：试剂消耗(ml)
C：滴定剂浓度（mg/mL）
m：样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-V6卡尔费休水分测定仪加热溶解进样测定丁酮样品中的含水量，检测快速方便，注意样品易挥发，取样后快速测定。
相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
