简介
碘是人体必需的微量元素，淡水中碘含量较少，国内早期以加碘盐来弥补碘元素的缺乏。水质碘化物常规分析有分光光度法，比色法，容量滴定法这几种，其中容量法适合高浓度碘化物测量。本实验通过 CT-1Plus 自动电位滴定仪测定水中碘化物含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. ORP-102 氧化还原电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.01mol/l 硫代硫酸钠标准溶液
2. 氢氧化钠溶液(200g/l)
3. 高锰酸钾(3g/l)
4. 亚硝酸钠溶液(15g/l)
5. 磷酸（密度=1.69g/ml）
6. 氨基磺酸胺(25g/l)
7. 碘化钾-碳酸钠溶液（15g 碘化钾+0.1g 碳酸钠溶于 100ml 水中)
测定方法
1. 氧化还原反应原理
2. a 吸取 100ml 水样置于 250ml 锥形瓶中，加 5ml 氢氧化钠溶液，2ml 高锰酸钾，放置 10min 后加 2ml 亚硝酸钠溶液，3ml 磷酸摇匀，待红色消失后再静置 3min。b 加入 5ml 氨基磺酸胺溶液，充分摇匀，静置 5min。加入 2ml 碘化钾-碳酸钠溶液，混匀，将滴定杯置于滴定台上，设置好相关滴定参数，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，仪器会依据公式给出结果。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：200
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：水样
● 环境温度：24℃
● 环境湿度：50%
实验数据
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样品名称 |
水样 |
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测定次序 |
进样量 ml |
终点体积 mL |
含量结果 mg/L |
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1 |
100 |
2.5631 |
0.0332 |
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2 |
100 |
2.6152 |
0.0340 |
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分析时长：约 3min |
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结果平均值：0.0336 |
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计算公式：p=V1*129.6/V
式中：V1：滴定终点体积(mL)
129.6：与 1ml 滴定剂(1mol/L)相当的以 ug 表示的碘化物的质量
V：样品体积(mL)
图谱：
测样
结果讨论
经测定，样品的碘化物含量为 0.0336mg/L，重复性较好，符合相关标准。
相关标准
GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标
