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卡氏水分测定仪进样测定二氯吡啶酸中的水分

时间:2020-12-23 14:19:10 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
二氯吡啶酸是一种人工合成的植物生长激素,常用作除草剂。本试验采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定润滑油中的水分含量。

仪器配置
1. AKF- V6卡尔费休水分测定仪主机

AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5.10μL 微量进样针
6. 称量纸
7. 电子天平 ( 0.1mg)


试剂
滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
溶剂: 无水甲醇
二氯吡啶酸


测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:10 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min


实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:二氯吡啶酸
● 环境温度:15℃
● 环境湿度:41%

● 滴定度:2.929mg/mL
● 漂移计算:0ug/min 实验数据
 

 实验数据

 
样品名称

 
样品质量/mg

 
消耗试剂/mL

 
检测时长/s

 
测量结果/ppm

 
润滑油

335.8

0.2128

136

1856

369.7

0.2389

150

1893

344.6

0.2112

129

1795


计算公式:X=C*V*1000-T*S/60/m
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
         V:滴定终点体积(mL)           
         T:滴定时间(s)                
        S:漂移值(ug/min)             
       m:样品质量(g) 


结果讨论
采用AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定二氯吡啶酸样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。多次测量后滴定池酸性可能过强,需排空吸液重新打空白测定。

相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法

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