简介
水泥是国民经济建设的重要原料，广泛应用于土木建设、水利、国防等工程。水泥中氯离子是混凝 土中钢筋锈蚀的重要因素，故在生产中需要严格控制氯的含量。本实验采用硝酸银滴定法，通过CT-1Plus 自动电位滴定仪测定生活饮用水样品中的氯含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 氯离子电极216
3. 双接液参比电极 217（外参比 1N KNO3）
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂： 0.0210mol/L 硝酸银标准溶液
2. 氯化钠:工作基准试剂
3.过氧化氢：30%
4.样品：水泥
5.硝酸：1+1
测定方法
1.首先配置 0.02mol/L 氯离子标准液，称取 0.5844g 经 110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中，加水溶 解后，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2. 称取约 5g 试样，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入 25mL 硝酸(1+1)，加水稀释至 100mL，加入 2mL 氯离子标准液和 2mL 过氧化氢，盖上表面皿，微沸 2 分钟，冷 却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中，空白是不加样品其余步骤相同，设置好仪器滴定方法及 计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：微分判定
● 终点判断体积：前 2；后 0.3
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：100uL
● 终点判断微分值：200
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔时间：600ms
● 预注液：无
实验条件
● 样品来源：客户提供
● 环境湿度：50%
● 环境温度：25 ℃
实验数据
空白滴定记录：
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样品名称 |
空白 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
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1 |
2mL |
1.7357 mL |
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2 |
2mL |
1.7596 mL |
|
分析时长：约 2min |
平均值：1.7477 |
RSD 值：0.97% |
样品测定记录：
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样品名称 |
水泥一 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
|
1 |
5g+2ml |
2.9069 mL |
0.0173% |
|
2 |
5g+2ml |
2.8857 mL |
0.0169 % |
|
分析时长：约 3min |
平均值：0.0171 % |
RSD 值：1.65% |
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样品名称 |
水泥二 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
|
1 |
5g+2ml |
3.0675mL |
0.0197 % |
|
2 |
5g+2ml |
3.1085mL |
0.0203 % |
|
分析时长：约 3min |
平均值：0.0200% |
RSD 值：2.12% |
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图谱：
空白 水泥一
水泥二
结果计算公式：C(Cl -)=(V1-V0)*C*35.45/10/m
式中: V1 ：滴定终点体积( mL ）
V0 ：滴定空白体积( mL ）
C：氯化银标液浓度（mol/L）
35.45： 氯摩尔质量( g/mol)
10：单位换算系数
m：样品质量( g ）
结果讨论
经测定样品中的水泥氯含量分别为 0.0171%、0.0200%，符合水泥限值国家标准。
相关标准
GB/T176-2017 水泥化学分析方法
