简介
丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的 水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而 甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。
仪器配置
1. AKF-1plus 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5.10μL 微量注样针
6.5ml 样品进样针
7.电子天平(0.1mg)
试剂
醛酮类专用试剂
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能, 将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入 到仪器,开始标定
4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并 开始测量
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 搅拌速度:30
● 吸排试剂:自动
● 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备 检定,废液瓶满警示功能
● 滴定延时:10 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 漂移值更新:自动
● 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能 应对难溶样品
实验条件
●样品来源: 现场测样
●样品名称: 丙酮
●滴定度:4.793mg/mL
样品名称 | 样品质量/mg | 消耗试剂/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
丙酮
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2.6516 | 1.495 | 2 分 | 0.2702% |
2.3217 | 1.356 | 2 分 19 | 0.279% | |
2.1862 | 1.192 | 1 分 53 | 0.2613% | |
2.2587 | 1.274 | 2 分 22 | 0.2703% | |
平均值 | 0.27 | |||
RSD 标准偏差 | 2.674 |