简介
环氧值是表示环氧树脂质量的一个重要指标,并可以根据环氧值计算配方中树脂需用固化剂的用量。本实验采用盐酸-异丙醇溶液和样品反应,然后用氢氧化钾滴定剩余的盐酸,从而计算出样品的环氧值(mol/100g)。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台(选配加热搅拌台)
3. PH 复合电极 6503
4. 100mL 滴定杯
试剂
1.滴定剂: 0.1mol/L KOH 乙醇
2.溶液 溶剂: 乙醇
3.样品: 胶粘剂
4.反应物:0.3mol/L 盐酸-异丙醇溶液
测定方法
1.采用盐酸-异丙醇溶液和样品中环氧值的反应如下:
2. 再用标定好的 KOH 乙醇溶液作为滴定剂滴定剩余的HCl,最终计算出环氧值。
3. 滴定剂:取 1.2gKOH 溶于 200mL 的 95%的乙醇中,再用邻苯二甲酸情基准物质标定出滴定剂的浓度。溶剂:取 4mL 的 6mol/L 的盐酸标准溶液用异丙醇稀释 20 倍。
4. 空白滴定:取 5mL 盐酸-异丙醇溶液加入滴定杯,用乙醇稀释到 50ml 置于滴定仪上作空白滴定。称取 0.3~0.4 克左右试样于 100ml 的滴定杯中,加入 5ml 盐酸-异丙醇溶液,再定容至 50mL,放于
搅拌台上搅拌溶解 15~20min,难溶样品可配置加热搅拌台加热至 45 度。待样品溶解完全后,设置好环氧值的滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 3;后 0.3
● 最慢滴加体积:7uL
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4
● 最高滴定速度:4
● 搅拌速度:200
实验条件
● 样品来源:嘉兴用户提供
● 环境湿度:35%
● 环境温度:20℃
实验数据
空白滴定记录:
样品名称 |
去离子水 |
|
测定次序 |
进样量 |
终点体积 mL |
1 |
50mL |
0.0997 |
滴定剂标定记录:
样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 去离子水 |
||
测定次序 |
样品量 M |
终点体积 V |
含量结果 |
1 |
0.1005g |
5.1916mL |
0.0967mol/L |
标定公式=4.9*M/(V-V0);标定结果=0.0967 mol/L
空白滴定记录:
样品名称 |
盐酸-异丙醇 |
||
测定次序 |
样品量 ml |
终点体积 V0 |
空白滴定结果 |
1 |
5mL |
15.1462mL |
15.1462mL |
样品测定记录:
样品名称 |
待测环氧值试样 A2(低粘度) |
||
测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.3466g |
0.7360mL |
0.4020 |
2 |
0.3155g |
2.1249mL |
0.3991 |
分析时长:约 5min |
结果平均值:0.4055% |
RSD 值:0.51% |
反应物加入 5mL 盐酸-异丙醇;计算公式=(15.1462-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量)
样品测定记录:
样品名称 |
待测环氧值试样 128(高粘度) |
||
测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.4348g |
9.8139mL |
0.4554 |
2 |
0.4578g |
7.4554mL |
0.4824 |
分析时长:约 8min |
结果平均值:0.4689 |
RSD 值:4.07% |
反应物加入 10mL 盐酸-异丙醇;计算公式=(15.1462*2-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量)
结果讨论
本法采用盐酸-异丙醇回滴法测定环氧值,溶剂采用乙醇,相比盐酸-丙酮回滴法、高氯酸-四乙基溴化铵滴定法而言,毒性低,污染小、气味小,安全可靠的同时终点电位突越明显,能够获得良好的滴定曲线以及结果重复性。