呋喃树脂的含水量过多,会降低树脂的黏度和型砂的固化速度,还影响型砂的最终强度及固透性,甚至导致铸件产生气孔缺陷,水分还会促使树脂的硅烷偶联剂发生水解失效,因此需要控制呋喃树脂中的含水量,本试验通过直接进样测定呋喃树脂中的水分含量,来验证AKF-V6在测定呋喃树脂水含量的可行性,准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL微量注样针;
6. 电子天平(0.1mg);
7.2ml样品进样针;
试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用2ml进样针抽取呋喃树脂样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
●控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
●滴定延时:30秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:开
●终点保持:开
●漂移值更新:自动
●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源:嘉善某客户
●环境温度:28.4%
●环境湿度:31%
●当前漂移:29 μL/min
●样品名称:呋喃树脂
●滴定度:3.455 mg/mL
实验数据
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
0.1314 |
0.798 |
2:32 |
2.0978 |
0.1539 |
0.96 |
3:50 |
2.1540 |
|
0.1512 |
0.928 |
3:11 |
2.1198 |
|
平均值/% |
2.1237 |
|||
RSD |
1.333 |
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定呋喃树脂的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出呋喃树脂中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的呋喃树脂可以得到准确的结果。