简介
水飞蓟素，是一种天然的黄酮木脂素类化合物，系从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的天然活性物质，对脂肪氧合酶、过氧化酶有抑制作用。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某水飞蓟素样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6.电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5.待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：5秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：水飞蓟素
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：60%
● 滴定度： 2.554mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
水飞蓟素 |
0.0920 |
1.2038 |
111 |
3.2854 |
|
0.0679 |
0.9277 |
93 |
3.4253 |
|
|
0.1363 |
1.7538 |
133 |
3.2406 |
计算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定水飞蓟素的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
