简介
碳酸氢铵是一种白色化合物，化学式为NH4HCO3，呈粒状、板状或柱状结晶，有氨臭。常温常压下稳定，应避免氧化物强酸接触，有热不稳定性，固体在58℃、水溶液在70℃则分解。基于碳铵的特性，其水分测定通过常规方式很难奏效，本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过萃取进样测定某碳酸氢铵样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇，国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量经萃取剂萃取的样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：无
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：碳酸氢铵
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
计算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 溶剂空白（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定碳酸氢铵的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇，国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量经萃取剂萃取的样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：无
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：碳酸氢铵
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
| 测样次序 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/s | 测量结果/% |
| 1 | 0.0836 | 1.3079 | 103 | 4.6965 |
| 2 | 0.1006 | 1.5930 | 127 | 4.7631 |
| 3 | 0.0897 | 1.4191 | 109 | 4.7580 |
计算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 溶剂空白（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定碳酸氢铵的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
