简介
2,5-呋喃二甲酸为呋喃的衍生物。该有机化合物是由费提希(Fittig)和海因策尔曼(Heinzelmann)在1876年首先得到,在125年后才被美国能源部确认为用于建立未来“绿色”化学工业的12种优先化合物之一。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过萃取进样测定某2,5-呋喃二甲酸样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:无
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:2,5-呋喃二甲酸
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度: 3.563mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
计算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 溶剂空白(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定2,5-呋喃二甲酸的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,需要注意的是样品溶解性不佳。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:无
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:2,5-呋喃二甲酸
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度: 3.563mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
测样次序 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/s | 测量结果/% |
1 | 0.1559 | 0.1459 | 44 | 0.3093 |
2 | 0.1204 | 0.1170 | 38 | 0.3196 |
3 | 0.1260 | 0.1187 | 42 | 0.3079 |
计算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 溶剂空白(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定2,5-呋喃二甲酸的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,需要注意的是样品溶解性不佳。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)