1-萘甲醚的分子式是C11H7OCH3,分子量是158.20。染料中间体,用于有机合成,制造肥皂用香料。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某1-萘甲醚样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:无
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:1-萘甲醚
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:62%
● 滴定度: 4.101mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/s | 测量结果/ppm |
1-萘甲醚 |
0.8151 | 0.063 | 70 | 317.0 |
0.7705 | 0.061 | 63 | 325.6 | |
0.7397 | 0.058 | 64 | 321.6 |
计算公式:
式中:X: 含水量(ppm)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定1-萘甲醚的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)