简介
硝酸铵,是一种铵盐,化学式为NH4NO3,呈白色结晶性粉末,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热,受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解,主要用作肥料及工业用和军用炸药。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某多孔粒状硝酸铵的水分含量。
仪器配置
硝酸铵,是一种铵盐,化学式为NH4NO3,呈白色结晶性粉末,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热,受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解,主要用作肥料及工业用和军用炸药。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某多孔粒状硝酸铵的水分含量。
仪器配置
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1.滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:多孔粒状硝酸铵
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度: 3.011mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1.滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:多孔粒状硝酸铵
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度: 3.011mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
样品名称
|
样品质量/g
|
试剂消耗/mL
|
检测时长/min
|
测量结果/%
|
多孔粒状硝酸铵
|
1.955
|
0.930
|
3
|
0.140
|
1.659
|
0.768
|
3
|
0.137
|
|
1.837
|
0.853
|
3
|
0.138
|
计算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定多孔粒状硝酸铵的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定 卡尔·费休法