钽粉是在金属钽的粉末,粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。一般用于制造高质量的电解电容器,广泛应用于军事设备和高技术领域。本试验采用AKF-CAS6测定某钽粉样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-CAS6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 电解电极,铂针电极
4. 10mL进样瓶
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:库仑法单组份试剂,国产
测定方法
1. 开启AKF-CAS6水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,确保试剂在最大最小刻度之间即可。
2. 开启内置气泵,连接好加热伴管,设定好气流量、加热温度。
3. 等待仪器电解平衡。
4. 测样时称取适量样品于进样瓶中,将其按顺序放置于样品盘上,设置好样品序列,选择执行序列,输入相关参数,然后点击开始测量,等待测量结果。
仪器参数
● 通气流量:20mL/min
● 加热温度:150℃
● 电解档位:自动
● 搅拌速度:5
● 背景扣除:空白计(168.1)
● 执行序列:1
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:钽粉
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
实验数据
测样次序 | 样品质量/g | 水含量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
1 | 0.4747 | 391.3 | 8 | 470.4 |
2 | 0.6999 | 492.1 | 8 | 462.9 |
3 | 0.4637 | 384.2 | 8 | 466.0 |
式中:X:含水量(%)
m1:水质量(ug)
m2:空白(ug)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-CAS6卡尔费休水分测定仪测定钽粉中的含水量,检测快速方便,效率高,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)