煤焦油,是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油, 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定煤焦油馏分油样品的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇,国产
3. 助溶剂:二氯甲烷/甲苯
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量,如溶解性不佳可加入适量二氯甲烷助溶。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:煤焦油馏分油
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度: 2.770mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
测定次序 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
1 | 0.18 | 0.287 | 2 | 0.44 |
2 | 0.13 | 0.223 | 2 | 0.48 |
3 | 0.14 | 0.240 | 2 | 0.47 |
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定煤焦油馏分油的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定-卡尔·费休法(通用方法)