松油醇是一种重要的香料,分子式C10H18O,天然存在于多种精油中。松油醇工业上以松节油为原料制得,是一种混合物,以α-松油醇为主,为无色黏稠液体,具有紫丁香花香,是合成香料中产量较大的品种之一,广泛应用于配制日用和食用香精 。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定某松油醇中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-3N卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 电子天平 ( 0.1mg)
4. 5mL注射器
试剂
1. 库仑法卡尔费休试剂,国产
测定方法
1. 开启AKF-3N水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,确保试剂在两刻度之间;
2. 选择无膜电极专用测试方法;
3. 等待仪器电解平衡;
4. 测样时称取适量样品于注射器中,先点击开始测量,然后进样,再次称量计重,输入相关参数,等待测量结果。
仪器参数
● 终点电位:450mv
● 平衡点位:0.4ug/s
● 电解档位:自动
● 搅拌速度:5
● 背景扣除:漂移计算
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:天然酯绝缘油
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:55%
实验数据
编号 | 样品质量/g | 水含量/ug | 检测时长/s |
测量结果/ppm |
均值/ppm |
1 | 0.2761 | 53.05 | 100 | 192.1 |
190.8 |
2 | 0.2499 | 47.68 | 100 | 188.5 | |
3 | 0.2667 | 51.18 | 100 | 191.9 |
计算公式:X=(m1-m0)/m
式中:X:含水量(ppm)
m1:水质量(ug)
m0:背景质量(ug)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-3N卡尔费休水分测定仪测定天然酯绝缘油中的含水量,平均含水量为190.8ppm,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6328.4-2014 有机化工产品试验方法 液体产品水分测定 卡尔费休库仑电量法