简介
2，5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过加热炉进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-2010v卡尔费休水分仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加热炉
8. 高纯氮气
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量1mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 打开高纯氮气，调节减压阀和流量计使得进气流量约10-20ml/min，待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：关
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：2，5-二羟甲基四氢呋喃
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：46%
● 滴定度：0.957mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
2，5-二羟甲基四氢呋喃 |
1.220 |
0.3095 |
240 |
0.021 |
|
0.845 |
0.2537 |
240 |
0.024 |
|
|
1.033 |
0.2901 |
240 |
0.023 |
计算公式：X=(C*V-F)/（m*10）
式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F:漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
