简介
AE-活性酯，淡黄色结晶粉末，生产头孢三嗪，头孢噻肟钠等药品的主要原料。本试验采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定 AE-活性酯中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 滴定延时：20 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：关
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：AE-活性酯
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：48%
● 滴定度：3.276mg/mL
● 漂移计算：否
实验数据
|
样品编号 |
样品质量/g |
消耗试剂/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
1 |
0.2506 |
0.059 |
1:04 |
0.0771 |
|
2 |
0.2519 |
0.060 |
1:00 |
0.0780 |
|
3 |
0.3231 |
0.072 |
1:15 |
0.0730 |
计算公式：X=C*v/10*m
式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定 AE-活性酯样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求，需要注意的是样品在甲醇中的溶解性较小，建议多次测量后排空废液重新平衡再测。
相关标准
《药典》2015 版
