简介
阿莫西林颗粒具有良好的抑菌、杀菌作用,是临床常用的药物制剂。国家药品 标准规定阿莫西林颗粒含水量检测采用干燥失重法。但该方法检测时间较长,操作 烦琐,容易出现误差。本文采用卡尔费休法测定阿莫西林颗粒水分来验证其可行性 与重复性。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5.无水甲醇
6. 10μL 微量注样针
7. 5ml 样品进样针;
8. 电子天平(0.1mg)
9. 卡尔费休试剂
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持 终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选 择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前 后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂 的滴定度。
5. 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进 样量输入仪器,并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL(20ml 高精度计量管)
● 搅拌速度:30
● 吸排试剂:自动
● 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设 备检定,废液瓶满警示功能
● 滴定延时:10 秒 终点
● 延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 漂移值更新:自动
● 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时 功能应对难溶样品
实验数据
样品名称 |
样品质量/mg |
消耗试剂/mL |
测量结果/% |
|
190.5 |
1.024 |
1.709 |
188.6 |
1.026 |
1.729 |
|
189.4 |
1.022 |
1.716 |
|
|
|
平均值/% |
1.718 |
|
|
RSD/% |
0.59 |
结果讨论
采用卡尔费休水分测定仪测定阿莫西林颗粒水分,操作迅速简便,能够准确测定其含水量。