简介
乳酸乙酯由于其香味和化学性质的特殊性，广泛的应用于食品、酿酒、化工和医药等行业，本试验通过直接进样测定乳酸乙酯中的水分含量，来验证AKF-1在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5.10μL微量注样针
6.5ml样品进样针；
7.电子天平（0.1mg）
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用进样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：1μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
●滴定延时：10秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：惠州某客户
●环境温度：28 ℃
●当前漂移：19.16 μL/min
●样品名称：乳酸乙酯
●滴定度：3.600mg/mL
●环境湿度：40%
实验数据
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样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长m:s |
测量结果/% |
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脱氢乙酸钠 |
1.4816 |
0.984 |
1：34 |
0.2391 |
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1.3456 |
0.881 |
1：38 |
0.2358 |
|
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1.5086 |
0.990 |
1：47 |
0.2362 |
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平均值 |
0.2370 |
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RSD值 |
0.7598 |
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结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定乳酸乙酯中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该仪器适合检测乳酸乙酯中的水分含量。
