辅酶是一类可以将化学基团从一个酶转移到另一个酶上的有机小分子,与酶较为松散地结合,对于特定酶的活性发挥是必要的。有许多维他命及其衍生物,如硫胺素和叶酸,都属于辅酶。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定辅酶Q10样品的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇,国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:辅酶Q10
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:60%
● 滴定度: 3.882mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
辅酶Q10 | 2.0592 | 0.4209 | 3 | 0.0793 |
2.0255 | 0.4180 | 3 | 0.0800 | |
2.0146 | 0.4388 | 3 | 0.0845 |
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定辅酶Q10的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
《中国药典》2020版 水分测定法