磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料,其特点是放电容量大,价格低廉,环境友好无毒性。水分对锂离子电池的性能影响很大,本试验通过AKF-CAS6来测定磷酸铁锂的水分含量。
仪器配置
1. AKF-CAS6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10mL进样瓶
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:库仑法单组份试剂,国产
测定方法
1. 开启AKF-CAS6水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,保证试剂在最大最小刻度之间即可。
2. 开启内置气泵,连接好加热伴管,设定好气流量、加热温度。
3. 等待仪器电解平衡。
4. 测样时称取适量样品于进样瓶中,将其按顺序放置于样品盘上,设置好样品序列,选择执行序列,输入相关参数,然后点击开始测量,等待测量结果。
仪器参数
● 通气流量:30ml/min
● 加热温度:180℃
● 电解速度:4
● 搅拌速度:6
● 背景扣除:漂移计
● 执行序列:1
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:磷酸铁锂
● 环境温度:20℃
● 环境湿度:52%
● 加热温度:180℃
实验数据
测样次序 | 样品质量/g | 水含量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
1 | 0.1224 | 200.3 | 6 | 974.7 |
2 | 0.1238 | 199.8 | 6 | 960.0 |
3 | 0.0902 | 164.3 | 6 | 923.5 |
4 | 0.1358 | 207.8 | 6 | 933.7 |
5 | 0.1610 | 241.4 | 6 | 996.3 |
6 | 0.0876 | 168.0 | 6 | 993.2 |
式中:m1:水质量(ug)
m0:空白扣除(ug)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-CAS6卡尔费休水分测定仪卡氏加热进样测定磷酸铁锂样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。
参考标准
GB/T30835-2014 锂离子用炭复合磷酸铁锂正极材料