石墨烯是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料 。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。 石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法,薄膜生产方法为化学气相沉积法。本试验采用AKF-CH6一体机测定石墨烯粉体中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-CH6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 电子天平 ( 0.1mg)
4. 高纯氮气
试剂配置
1. 库伦法卡尔费休试剂,国产
测定方法
1. 开启AKF-CH6水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,确保试剂在最大最小刻度之间即可;
2. 选择自定义方法,设定好加热温度和载气流量;
3. 等待仪器电解平衡;
4. 测样时称取适量样品于进样瓶中,然后将进样瓶放到加热槽中,先点击开始测量,然后点击穿刺按钮,输入相关参数,等待测量结果。
仪器参数
● 通气流量:20ml/min
● 加热温度:150℃
● 电解档位:自动
● 搅拌速度:5
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:石墨烯
● 环境温度:24℃
● 环境湿度:50%
● 空白测定:漂移
实验数据
编号 | 样品质量/g | 水含量/ug | 检测时长/min |
测量结果/ppm |
均值 |
1 | 0.0520 | 197.47 | 15min | 1067 |
1152 |
2 | 0.0534 | 204.37 | 15min | 1168 | |
3 | 0.0505 | 203.71 | 15min | 1222 |
计算公式:X=(m1-f)/m
式中:X:含水量(ppm)
m1:水质量(ug)
f:漂移背景(ug)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-CH6卡尔费休水分测定仪测定石墨烯粉体中的含水量,平均含水量为1152ppm,检测快速方便,结果和重复性较好。