简介
高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消 耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价 饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。
仪器配置
1. CT-1 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. ORP 复合电极
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
1. 滴定剂： 0.01mol/L 高锰酸钾标准溶液
2. 草酸钠标准液：C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L
3.样品： 水样
4.硫酸： (1+3)
测定方法
1.取样前，先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量，然后取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中，依次加入
5mL 硫酸，用移液管加入 1.5mL 高锰酸钾溶液，摇匀，置于沸水浴内 30min。取出后移入 1.5mL 草酸钠至溶液为无色，趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色，保持 30s 不退，记录高锰酸钾体积 V1。
2. 空白试验，用 50mL 水代替样品按上述步骤。
3. 向空白试验滴定后的溶液中加入 1.5mL 草酸钠，将溶液加热至约 80℃。用高锰酸钾滴定至终点。分别设置空白滴定和样品滴定方法，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
仪器参数
● 终点模式：智能判断终点
● 终点判断体积：前 2；后 0.3
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：100uL
● 终点判断微分值：200+固定终点 1000mv
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔时间：800ms
● 预注液：0.1mL
实验条件
●样品来源：客户提供
●环境湿度：52%
●环境温度：25 ℃
实验数据
空白滴定记录：
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样品名称 |
空白 |
|
|
测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
|
1 |
50mL |
1.7032mL |
|
2 |
50mL |
1.6586mL |
|
分析时长：约 5min |
平均值：1.6809 |
RSD 值： 1.32% |
样品测定记录：
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样品名称 |
水样 |
||
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
|
1 |
50mL |
0.4608mL |
1.9982mg/L |
|
2 |
50mL |
0.4447mL |
1.8833 mg/L |
|
分析时长：约 3min |
结果平均值：1.9401 mg/L |
RSD 值：2.99% |
|
图谱：
空白 样品
结果计算公式：IMn=[ (1.5+V1)1.5/v2 -1.5]*c*8*1000/50
式中:C:草酸钠标准液浓度( mol /L）
V1:水样消耗体积( mL ）
V2:加热回流时所取水样体积( mL）
V1:水样消耗体积( mL ）
V2:加热回流时所取水样体积( mL）
8:1/4O2的摩尔质量(g /mol ）
1000:单位换算系数
50:样品体积( mL ）
1000:单位换算系数
50:样品体积( mL ）
结果讨论
经测定水样的高锰酸盐指数为 1.9401mg/L，重复性符合相关标准要求，需注意氯离子的干扰，如果氯离子浓度超过 300 mg/L，采用用碱性高锰酸钾法。
相关标准
GB11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定
