简介
生活饮用水一般指供人生活的饮水和生活用水，最常见的如自来水，氯含量是其检测常规指标之一， 在维持人体内电解质平衡渗透压等方面起着非常重要的作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动 电位滴定仪测定生活饮用水样品中的氯含量。
仪器配置
1. AT-1 电位滴定仪
2. 银电极 216
3. 双接液参比电极 217（外参比 1N KNO3）
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂： 0.0853mol/L 硝酸银标准溶液
2. 氯化钠:工作基准试剂
3.氢氧化钠：2g/L
4.样品：水样
5.硫酸：C(1/2H2SO4)=0.05mol/L
测定方法
1.首先配置硝酸银滴定剂，称取约 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中，然后精确称取经 550℃灼烧至恒 重的氯化钠 0.03g，将其溶于 50mL 纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。
2. 样品前处理，根据样品的干扰物含量，酸碱性等选择相应符合标准的前处理方式，量取 50ml 样品 或处理过的样品，空白用纯水代替，溶于 100mL 滴定杯中，用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性， 设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：微分判定
● 终点判断体积：前 0.5；后 0.3
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：100uL
● 终点判断微分值：200
●搅拌速度：200
●每滴间隔时间：1200ms
●预注液：无
实验条件
●样品来源：客户提供
●环境湿度：55%
●环境温度：28 ℃
实验数据
空白滴定记录：
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样品名称 |
空白 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
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1 |
50mL |
0.0058 mL |
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2 |
50mL |
0.0061 mL |
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分析时长：约 2min |
平均值：0.0060 |
RSD 值：3.57% |
样品测定记录：
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样品名称 |
水样一 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
50mL |
1.0434 mL |
62.7042 mg/L |
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2 |
50mL |
1.0387 mL |
62.4201 mg/L |
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分析时长：约 2min |
平均值：62.5622 mg/L |
RSD 值：0.32% |
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样品名称 |
水样二 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
|
1 |
50mL |
0.4325mL |
25.7702 mg/L |
|
2 |
50mL |
0.4441 mL |
26.4803 mg/L |
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分析时长：约 2min |
平均值：26.1298 mg/L |
RSD 值：1.90% |
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图谱：
空白 样品一
样品二
结果讨论
经测定水样的氯含量分别为 62.5622 mg/L、26.1298 mg/L，重复性良好，符合生活饮用水指标要求，如果水样需要前处理则需经过相应处理，若是色泽问题则可以不用处理直接滴定。
相关标准
GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标
