AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定碳酰胺中含水量

简介
碳酰胺其实就是尿素，是一种白色晶体，是目前含氮量最高的氮肥，溶于水，醇，难溶于乙醚，呈弱碱性。
根据国家标准尿素的卡尔费休法测定GB/T2444-91，在标准中采用的仪器为卡尔费休直接电量滴定仪器，但操作步骤中实际采用卡尔费休容量法滴定仪的测量方法，易让使用该标准的读者产生误解。
由于尿素为白色晶体，如采用卡尔费休电量法分析，尿素在电量法的试剂中溶解度有限，易造成试剂过早失效，影响测量结果，本文采用卡尔费休容量滴定法来测定，使用AKF-V6水分仪直接测定尿素中的水分含量，该法具有较高精度和准确度，且操作简单，易于更换溶剂，本方案通过不同的样品量分析结果来确定最佳的样品量。

仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针
6. 电子天平（0.1mg）；
7.固体样品称样舟

试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL国产；
2.溶剂：无水甲醇；

测定方法
1.使用仪器的吸溶剂功能自动向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。
2.打空白滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10ul纯水，擦干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，擦干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存试剂的滴定度。
5.用固体样品称样舟称去尿素样品2~5g，迅速加入到滴定池中，输入样品重量后开始滴定，滴定完成后，仪器自动计算出含水量结果。

仪器参数  
● 计量管体积：20mL
●控制精度：0.75ul（20ml计量管）
●搅拌速度：20%
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
●终点电流：60uA
●滴定延时：60秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除：开启
●终点保持：开启
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定，终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源：上海禾工科学仪器有限公司    
●环境温度：27度
●环境湿度：63%
●当前漂移：24.0ul/min
●样品名称：尿素
●滴定度：3.1659mg/ml
  
实验数据

当减少样品进样量，为700mg时，在进样时会受环境水分干扰，导致结果偏大且重复性变差。

当增加样品进样量，为4g时，样品溶解时间增长，需要增加搅拌延时至120s，样品测试结果比2g时的结果略微减小，但重复性正常。

结果讨论
1.从测量结果可见，终点判定方法升级更新后的AKF-V6测量尿素样品的含水量具有更好的精确度，30ml甲醇溶剂，大约可溶解10g样品，超过后会出现溶解变慢甚至出现不溶微粒，影响实验结果。
2.样品量过少，消耗试剂量不足1ml时，仪器测定重复性明显下降，但试剂消耗量达到2ML以上时，随着加样量增加，检测结果稳定性得到了保证，但由于甲醇对尿素的溶解性有饱和性，当每次样品量超过4G时，连续测定三次后，检测结果又出现偏差，此时明显可以观察到颗粒状尿素未能完全溶解；因此在本次分析中，最佳样品量在2克左右，即能保证结果重复性，加入一次溶剂又可以检测多个样品。 
3.采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定尿素水分含量与国标法的测定结果无显著差异，结果准确可靠，应用于尿素中水分含量的测定。