仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 磁力搅拌台（50-1200转/分，标配）
5. 10μL微量注样针
6.5ml样品进样针；
试剂
1.滴定剂：醛酮类专用卡尔费休试剂,国产
2.溶剂：醛酮类专用溶剂；
3.辅助试剂：无；
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类专用溶剂。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.选择“测量”按确定键，用10ul进样针抽取样品10ul注入滴定池，由于10ul进样针进样误差小，并且液体样品称量不方便所以这里用体积法计算水分含量。在进样界面，输入样品进样体积10ul，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●控制精度：0.2μL
●搅拌速度：20
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟
●滴定延时：5秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：未开启
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验数据
●样品来源：客户提供
●环境温度：23℃
●环境湿度：73%
●样品名称：DWV
●滴定度：5.816mg/mL
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测定次序 |
进样量mg |
滴定体积ml |
含水量mg |
测定时长m:s |
测定结果% |
|
1 |
10ul |
1.355 |
7.880 |
3:08 |
78.79825% |
|
2 |
10ul |
1.345 |
7.822 |
3:01 |
78.21671% |
|
3 |
10ul |
1.350 |
7.851 |
3:04 |
78.50748% |
|
|
平均值%： RSD偏差%： |
78.5075% |
|||
|
|
0.3704% |
||||
●样品来源：客户提供
●环境温度：23℃
●环境湿度：73%
●样品名称：FWV
●滴定度：5.816mg/mL
|
测定次序 |
进样量mg |
滴定体积ml |
含水量mg |
测定时长m:s |
测定结果% |
|
1 |
10ul |
1.550 |
9.014 |
3:01 |
90.13821% |
|
2 |
10ul |
1.585 |
9.217 |
3:06 |
92.17359% |
|
3 |
10ul |
1.600 |
93.05 |
3:10 |
93.04589% |
|
|
平均值%： RSD偏差%： |
91.7859% |
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|
|
1.6256% |
||||
●样品来源：客户提供
●环境温度：23℃
●环境湿度：73%
●样品名称：XWV
●滴定度：5.816mg/mL
|
测定次序 |
进样量mg |
滴定体积ml |
含水量mg |
测定时长m:s |
测定结果% |
|
1 |
10ul |
1.275 |
7.45 |
2:58 |
74.14599% |
|
2 |
10ul |
1.285 |
7.473 |
2:55 |
74.72748% |
|
3 |
10ul |
1.260 |
7.327 |
5:49 |
73.27364% |
|
|
平均值%： RSD偏差%： |
74.049% |
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|
|
0.9882% |
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结果讨论
AKF-V6全自动卡尔费休水分测定仪可以非常好的测量醛酮类样品中的水分，并且可以根据不同的电极和试剂来调节终点电流，增加了应用范围。
