简介
L-5-甲基四氢叶酸钙(5-mthf)，是叶酸自然产生的成盐甲基衍生物形式，比普通叶酸更易吸收，主要用作叶酸拮抗剂的解毒剂。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
7. 5mL进样针
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂：无水甲醇
测定方法
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。打空白平衡后，用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储
● 滴定延时：60秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：关
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
实验条件
●样品来源：客户寄样
●滴定度： 2.738mg/mL
●环境温度：25℃
●环境湿度：52%
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/mg |
消耗试剂/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
样一 |
45.7 |
2.521 |
184 |
15.10 |
|
29.1 |
1.661 |
168 |
15.62 |
|
|
28.0 |
1.564 |
159 |
15.30 |
|
|
样二 |
26.4 |
1.616 |
164 |
16.76 |
|
25.9 |
1.535 |
160 |
16.22 |
|
|
14.8 |
2.423 |
222 |
16.37 |
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定L-5-甲基四氢叶酸钙样品中的含水量，采用直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。
相关标准
《中华人民共和国药典》2015 三部通则 水分测定法
