简介
间苯三酚是一种消化系统药物,可缓解消化系统和胆道功能障碍引起的痉挛性疼痛。本法分析药品中的间苯三酚含量,采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自 动计算出样品的氯含量。
仪器配置
1.CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2.搅拌台
3.PH 复合电极
4.滴定杯 100mL
5.天平(0.1mg 精度以上)
6.量筒、容量瓶若干
试剂
1. 滴定剂: 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液
2. 溶剂: 纯水、
3. 样品: 间苯三酚
4. 辅助溶剂:无
测定方法
1.首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 40g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.5~1.0g 邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。
2. 在 100mL 滴定杯中加入 0.5g 左右样品,加入 50mL 纯水,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 5;后 0.3
● 最小滴加体积:20uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200
●搅拌速度:200
●每滴间隔时间:800ms
●预注液:0.2mL
实验条件
●样品来源: 河南用户
●环境湿度:50%
●环境温度:25 ℃
实验数据
样品测定记录:
样品名称 |
干品 |
||
测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.4950g |
5.9826mL |
97.9465% |
2 |
0.5011g |
5.9343mL |
97.8928% |
分析时长:约 5min |
结果平均值:97.9197% |
RSD 值:0.06% |
样品名称 |
粗品 |
||
测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.4425g |
3.5193mL |
81.7060% |
2 |
0.4846g |
3.8498mL |
81.6142% |
分析时长:约 5min |
结果平均值:81.6601% |
RSD 值:0.12% |
图谱:
粗品
干品
结果计算公式:间苯三酚%= C*V*6.305/m/(1-water)
式中:V :滴定终点体积( ml )
C:滴定剂浓度(mol/L)
m :样品( g )
Water:水分%
结果讨论
经测定粗品的间苯三酚含量为 81.6601%,干品的间苯三酚含量为 97.9197%,重复性较好,需要注意的是粗品的溶解性问题,可通过加长搅拌时间或者稍稍加热等方式解决,也可以在加样前小心研磨。