简介
酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)。本实验测量药厂客户膏药中的酸值,该样品为95%乙醇体系下的液体,现浓缩成膏状物并分析其酸值。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 6503 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
试剂
1. 滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钾乙醇溶液
2. 溶剂: 乙醇
3. 样品: 膏状药物样品
测定方法
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中,用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定,称取约 1~2g 的待测样品加入 50mL 乙醇中,搅拌 20min,待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定,得到最终含量。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 0.5;后 0.3
● 最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4
● 最高滴定速度:4
● 搅拌速度:200
实验条件
●样品来源:白云山
●环境湿度:35%
●环境温度:20 ℃
实验数据
空白滴定记录:
样品名称 |
去离子水 |
|
测定次序 |
溶剂量 |
终点体积 V0 |
1 |
50mL |
0.0997mL |
空白体积=0.0997mL
滴定剂标定记录:
样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾 |
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测定次序 |
样品量 M |
终点体积 V |
含量结果 |
1 |
0.1005g |
5.1916mL |
0.0967mol/L |
标定公式=4.9*M/(V-V0);标定结果=0.0967 mol/L
标定图谱
样品测量记录:
样品名称 |
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测定次序 |
样品量 g |
终点体积 ml |
含量结果 mg/g |
A-1 |
1.7202 |
5.4913 |
1.7446 |
A-2 |
1.688 |
2.6586 |
0.8603 |
B-2 |
1.7245 |
2.2975 |
0.7281 |
B-2 |
1.744 |
2.2649 |
0.7097 |
计算公式:R=终点体积*5.61*1.0074*0.0967/样品量 |
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分析时长:5min |
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样品 A-2 测量图谱
结果讨论
样品本是 95%乙醇体系下的液体,经过浓缩后用于测量,故采用乙醇作为溶剂,采用 CT-1Plus 滴定样品酸值,采用电位法分析,终点突越明显,仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。