简介
硼酸是一种极弱酸,也是一种重要的化学工业原料,用于玻璃、搪瓷、医药、化妆品等工业,本文 采用CT-1Plus电位滴定仪测定硼酸溶液中硼酸的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 314 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
试剂
1.滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钠溶液
2.溶剂: 去离子水
3.样品: 硼酸
4.反应物: 甘露醇
测定方法
因为硼酸是极弱酸,不能用强碱直接滴定,本文采用甘露醇和硼酸先反应,生成酸性较强的络合酸, 然后再用 NaOH 进行滴定。
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中, 用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定:在 50mL 去离子水中加入 1g 左右试样,然后加入 5ml 的甘露醇强化酸性,再用标定 好的 NaOH 滴定,最后根据公式计算出含量结果。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 0.5;后 0.3
● 最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4 (空白滴定 2)
● 最高滴定速度:4 (空白滴定 1)
● 搅拌速度:200
实验条件
●样品来源:昆山用户提供
●环境湿度:40%
●环境温度:21 ℃
实验数据
空白滴定记录:
样品名称 |
去离子水 |
|
测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
1 |
50mL |
0.1472mL |
空白体积=0.1472mL
滴定剂标定记录:
样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾 |
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测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
1 |
0.0922 |
4.6173mL |
0.1011 mol/L |
计算公式=4.9*样品量/(滴定终点体积-空白体积)
标定结果=0.1011 mol/L
标定图谱
样品测量记录:
样品名称 |
硼酸溶液 |
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测定次序 |
样品量 g |
终点体积 mL |
含量结果 mg/g |
2#-1 |
1.547 |
1.3921 |
5.0303 |
2#-2 |
1.6282 |
1.4694 |
5.0763 |
3#-1 |
1.107 |
6.4204 |
35.4235 |
3#-2 |
1.55 |
9.0078 |
35.7339 |
计算公式:R= (滴定终点体积-0.1472)*0.1011*61.83/样品量 |
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分析时长:约 3~5min |
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测量图谱
结果讨论
采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量硼酸,硼酸采用甘露醇强化酸性后,采用滴定剂 NaOH 滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。