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地夸磷索样品水分含量测定

时间:2021-08-06 10:52:41 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
地夸磷索是一种二核苷酸衍生物,作用于结膜上皮细胞和杯状细胞膜上的P2Y2受体,促进结膜上皮细胞水液的分泌和杯状细胞粘蛋白的分泌。在一项双盲临床试验中,地夸磷索钠对角膜和结膜损伤的疗效分别与玻璃酸钠相似以及优于玻璃酸钠。在52周的开放标签临床试验中,地夸磷索钠是有效和安全的。基于上述结果,地夸磷索钠于2010年12月在日本上市。本品由参天制药获得Inspire制药公司(默克子公司)授权后开发,最早于2010年10月在日本获批用于干眼症的治疗,商品名为Diquas®,规格为3%(5mL)。本试验采用AKF-IS2020V测定地夸磷索样品中的水分含量。
 
仪器配置
1. AKF-IS2020V卡尔费休水分测定仪
 AKF-IS2020V卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. KH-20卡氏加热炉
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇
 
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入加热炉中并开始测量。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:600秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:关
● 温度设置:180℃
● 流量设置:20ml/min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:地夸磷索
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
● 滴定度:  3.113mg/mL 
● 漂移计算:以空白计
 
实验数据
样品名称
样品质量/g
试剂消耗/ml
检测时长/s
测量结果/%
地夸磷索
0.0653
2.2599
700
9.82
0.0703
2.4989
700
10.18
0.0752
2.5891
700
9.89
计算公式:
式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  空白量(mg)
  
结果讨论
采用AKF-IS2020V卡尔费休水分测定仪直接进样测定地夸磷索样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
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