氯化镁，常以六水氯化镁形式存在，无色透明的结晶或结晶性粉末，分子量203. 3。呈柱状或针状，有苦味，外观白色片状、颗粒状、粉末状，俗称卤片、卤粒、卤粉。 易溶于水和乙醇，在湿度较大时，容易潮解。与氧化镁和水混合则成镁水泥，广泛用于菱镁材料制作。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某氯化镁样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：5秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：氯化镁
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：60%
● 滴定度： 3.223mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
| 样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/s | 测量结果/% |
|
氯化镁 |
0.0349 | 5.6344 | 198 | 51.79 |
| 0.0229 | 3.6834 | 102 | 51.53 | |
| 0.0508 | 8.1471 | 175 | 51.45 |
计算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定氯化镁的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
《中国药典》2020版 四部 药用辅料 氯化镁
